1.量熱儀室房間室溫能控制在15℃～30℃（有空調），相對濕度≤80%，室內無強烈的空氣對流，無熱源、冷源和風扇，周邊無強烈震動、灰塵、強電磁干擾、侵蝕性氣體；不要在同一房間內同時進行其他高溫項目試驗；有空調或用電爐、暖氣取暖的實驗室不得時開時關，更不得上班開，下班關；儀器放置時，不能靠近暖氣片、空調風直吹處、有陽光直射的地方；每次測定室溫變化不應超過1℃，外筒溫度應盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。
2.使用前須事先檢查開關、電機、以及機械設備、電路接線是否正確，接地是否良好，確認各部分是否安置妥當。
3.裝樣時，將氧彈頭掛于氧彈支架上，將裝有樣品的坩堝放在坩堝架上，裝好點火絲，點火絲應與試樣接觸良好或保持微小的距離，并注意勿使點火絲接觸坩堝，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀坩堝及坩堝架。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿于另一電極之間的短路。
4.往氧彈加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免坩堝和點火絲的位置因受振動而改變，甚至使試樣被點火絲彈出。對于易與飛濺的試樣，可先用已知質量和熱量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機壓餅并切成2-4mm的小塊使用。操作過程中應盡量少振動氧彈，以避免坩堝和點火絲的位置因受振動而改變，造成點火失敗或燒毀坩堝。
5.煤樣的粒度應小于0.2mm，先將煤樣混合均勻，不同部位多點稱取煤樣，煤樣重量為（1±0.1）g左右；在用同一把勺子稱取多種試樣時，取完一個試樣后須擦干凈再取另一個試樣；高熱值的試樣稱量應小于1g（如油品，稱樣量在0.5g），保證總熱量不超過35000J。
6.氧氣鋼瓶要安裝雙表頭減壓閥，氧氣純度≥99.5％，不得使用電解氧；用充氧儀往氧彈內充入氧氣，直到壓力到（2.8～3.0）MPa，等到表頭指針穩定后的持續充氧時間不得少于15s；若鋼瓶壓力低于5.0 MPa而大于4.0MPa，應酌情延長充氧時間，低于4.0MPa應更換新的鋼瓶氧氣；充氧結束后要檢查氧彈氣密性。
7.試樣完成后，取出氧彈，用放氣閥將氧彈內的廢氣放盡，取出氧彈頭，仔細觀察氧彈內試樣是否有濺出及燃燒皿內部是否有碳墨存在，如有異常，則本次實驗作廢，舍棄結果，根據異常情況采取相應的措施重新進行測試；如無異常，保留結果，將氧彈各部件用與室溫相近的水清洗干凈并擦干待用；
8.清洗氧彈的水和加入氧彈的水要與室溫接近的水，以免氧彈的溫度與恒溫筒內的水溫相差太大，而影響下此實驗結果。建議氧彈頭用毛巾擦干凈即可，可以不用水清洗。氧彈須二年進行一次檢定：20.0 MPa水壓試驗，4.0 MPa氣壓試驗。
9.使用過的坩堝全部清洗干凈、烘干，待用。
10.量熱儀安裝、拆卸、搬動時，應先關電源，不得帶電操作；實驗前先做一個廢樣。
11.使用過程中出現異常，要停止使用，并通知維修人員進行修理。