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測硫儀測試結果偏低是由什么故障引起的,如何避免 這些故障?

2017-10-16  來自: 鶴壁市大德實驗設備有限公司 瀏覽次數:3143

1:煤樣制備質量好壞影響硫分測定結果。
2:測硫儀的廢樣、標樣選擇不當。
3:試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強。
4:測硫實驗過程規范性不強。
5:在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結果偏低。
避免的方法:
規范使用:
1.電解液的配制:碘化鉀5克,溴化鉀5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸冰乙酸)電解液可重復使用,當電解液的PH值應為1~2之間,當ph值<1或混濁不清時應更新配制電解液。
2.打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。
3.打開主機電源(電源開關在儀器的后左下方)
4.按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至1150℃。
5.按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調節至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時,如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統不漏氣,否則檢查漏氣部位。
6.試樣稱量前的準備工作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。
7.稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數后一位(50.0mg),并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8.按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器右外側。
9.送樣棒復位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10.試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入2005后再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的打印日期為2005年8月20日,若忘記輸入日期,打印結果為××××年××月××日。
11.將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動進入測試工作狀態。
12.按以上方法先做一到兩個廢樣后,便可進入做正樣的狀態。每次測試完畢后,便自動打印出測試結果。清零后,從復以下測試過程
13.測試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體內,到位后,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵后關掉電源開關。

為了充分的了解測硫儀測量不準確的原因我們根據日常客戶的出現的常見問題和我們在日常做化驗中的數據整理出以下幾點:

1.煤樣制備質量好壞影響硫分測定結果,煤樣制備的目的是將采集的煤樣,經過破碎,混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應按標準規定的制樣系統及時制備成分析煤樣,如果不按規程操作,如沒有按比例縮分,并使之達到空氣干燥狀態,沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,沒有粉碎成小于0.2mm煤樣,都不會獲得準確的測量結果,因此煤樣制備質量好壞是要因。
2.測硫儀的廢樣、標樣選擇不當,每次儀器開機檢測前應先做一個廢樣,然后做標樣,標樣合格后,再做檢測樣。若所有標樣含硫量高而被測試樣含硫量低,由于校正系數的不符,會使測定結果產生誤差。因此,測硫儀的廢樣、標樣的選擇不當是要因。
3.試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強;由于煤的粒度及灰分等都很不均勻,所以當樣品粒度大小不均勻時,會造成測定結果的精密度差。所以在制取分析樣品時,須充分研磨過篩,以提高其均勻性。稱取樣品要適量,且均勻攤平。取樣無代表性,造成結果偏離或測定值不穩定,因此煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強是要因。
4.測硫實驗過程規范性強,如果不按標準及規程操作,必然影響數據的準確性,并對儀器造成損壞,因此,沒有嚴格按標準進行測硫是要因。
5.在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結果偏低;電解池的指示電極也因長期暴露在空氣中易受污染,因此電解池沒有及時清理干凈也是要因。
6.電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置,保存在陰涼避光的地方。多次測定樣品后,電解液中有硫酸生成,也會使測定結果偏低。因此,電解液沒有定期更換是要因。
7.測硫儀實驗室環境差,實驗室要單獨一個房間溫度控制好。

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